浅谈胆木成分的方法学考察
1 仪器与试药
Waters 515高效液相色谱仪;国家药典委员会2004年A 版“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”。色谱纯甲醇,试验用水为纯净水,其他试剂均为分析纯。异长春花苷内酰胺对照品(中国药品生物制品检定所,110831-200302);胆木药材共10批,采自海南五指山地区栽培地不同区域,经中国医科院兴隆分所陈伟平教授鉴定。
2 方法与结果
2.1 色谱条件色谱柱为Diamonsil TM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长为227 nm;柱温为30℃;流动相为甲醇-0.10%磷酸水溶液,二元梯度洗脱,洗脱时间为70 min, 流速为1.0 ml/min;进样量为20 μl,所有组分在70 min内出峰完毕。梯度洗脱条件见表1。
2.2 溶液制备
2.2.1 对照品溶液制备精密称取异长春花苷内酰胺对照品适量,置于10 ml容量瓶中,加甲醇溶液适量溶解,并定容至刻度,配制成质量浓度大约为160 μg/ml的对照品溶液。表1 梯度洗脱条件(略)
2.2.2 供试品溶液制备取胆木药材0.5 g,精密称定,置100 ml具塞锥形瓶中,加入70%乙醇50 ml,称重,于沸水浴中加热回流40 min,放冷,称重,用70%乙醇补足减失的质量,滤过,取续滤液适量,以0.45 μm 微孔滤膜滤过,即得供试品溶液。
2.3 方法学考察
2.3.1 精密度实验取同一份供试品溶液,连续进样6次,记录其图谱。计算各色谱峰的相对保留时间和相对峰面积比值的'RSD。 结果表明,RSD分别为0.09% ~0.21%和0.19%~2.55%,均小于3.0%,符合指纹图谱的要求。
2.3.2 稳定性实验取同一份供试品溶液,分别于制备后0, 2, 4, 8, 16, 24 h进样,记录其图谱。计算各色谱峰的相对保留时间和相对峰面积比值的RSD。 结果表明,RSD分别为0.06%~0.23%和0.21~2.68%,均小于3.0%,符合指纹图谱的要求。
2.3.3 重复性实验取同一批次的胆木6份,按供试品溶液制备方法制备供试品溶液,分别进样,记录其图谱。计算各色谱峰的相对保留时间和相对峰面积比值的RSD。 结果表明,RSD分别为0.08%~0.22%和0.21%~2.94% ,均小于3.0% ,符合指纹图谱的要求。
在我国已用胆木制成注射液及胆木浸膏片,治疗钩端螺旋体和上呼吸道感染[1]。文献报道[2,3]海南胆木中有效成分为生物碱类,其中异长春花苷内酰胺(isovincosidelactone)含量较高。提取溶剂的选择取同样量的海南胆木药材分别采用纯乙醇,70%乙醇,50%乙醇,70%甲醇,50%甲醇进行加热回流提取,并将提取液进行HPLC分析。结果表明,以70%乙醇提取液的色谱峰强度最大,故选择70%乙醇为提取溶液。
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