纺织品定量化学分析标准化问题探析论文

纺织品中不同纤维的混纺比例关系着纺织品的性能、风格及生产成本，纤维含量由此成为纺织品贸易中的重要条款。GB/T 2910. 1-2009《纺织品 定量化学分析 第 1 部分： 试验通则》，作为我国纺织品定量化学分析的“试验通则”,是纤维定量分析的基础，几经修订，更趋于严谨与规范，保证了纺织品定量化学分析测试结果的准确性与可靠性。

随着新型纤维的不断出现，纺织品多品种、多比例混纺呈现丰富多彩的局面，纤维含量检测呈现不断增加的趋势，检测时效性难以满足要求。基于丰富的测试实践及相关的理论分析，本文对GB / T 2910. 1-2009 的有关问题作以探讨。

1 多种纤维定量分析溶解顺

序GB / T 2910. 1-2009 原理部分中在规定混合物溶解顺序中提及“通常，先去除含量较大的纤维组分。”该规定没有考虑选用试剂对不溶解纤维的影响，在某些情况下可能会使测试结果产生误差。

对于二组分或多组分纺织品定量化学分析，选用哪种试剂及选用试剂的先后次序很重要、很关健。通常选用的试剂应对于一种或多种不溶解纤维没有影响或影响很小，而不是首先去考虑各种纤维量的大小，且在纺织品定量化学分析前难以确定各种纤维量的大小。众多的测试实践证明，混合物的不溶解组分可能会部分溶解在可溶组分的试剂中，这显然会影响到测试结果的准确性与可靠性。所以在纺织品定量化学分析中，在纤维定性后选用试剂时应综合考虑其对一种或多种不溶解纤维组分的影响，以保证或尽可能地溶解一种纤维不至于使其他纤维组分产生质量损失，这对于提高测试结果的准确性和可靠性很重要。

2 烘干时间

GB / T 2910. 1-2009 对于样品溶解前后的烘干要求“时间一般不少于 4 h,但不得超过 16 h（ 试样烘至恒定质量） ”.但没有说明恒定质量的确认程序，造成样品烘干时间的不确定而影响测试结果。同时众多测试实践证明，一般情况下多数样品得到恒定不变质量的烘干时间小于 4 h.

不论是何种烘干，从测试结果的准确性而言，应该以取得恒定质量为目标，即测试样品不含有水分。因样本中纤维溶解的不同造成样本质量的不同，以及样本中纤维回潮率的不同，不同样本烘至恒定质量的时间也不确定。因而烘干时间与恒定质量的确认显得尤为重要，通过参考其他纺织品标准，如 GB/T 4743-2009《纺织品 卷装纱 绞纱法线密度的测定》、GB/T 9995-1997《纺织材料含水率和回潮率的测定 烘箱干燥法》，恒定质量的确认程序可作如下规定： 间隔 20 min 的两次或两次以上的称重，保证两次测试结果的称见质量差异不大于后一次称见质量的 0. 1%,以后一次称见质量作为烘后恒定质量。这样更符合烘干的'最终目的，且利于节约能耗和测试时间。

3 冷却时间

GB / T 2910-2009 系列标准中基本上都涉及烘干、冷却、称重程序，均为冷却一定时间后测量（ 以下简称冷测量） ,而不是像有些常规的纺织品物理试验烘干后直接在烘箱中测量质量（ 以下简称热测量） .理由是烘干后样品直接放在天平上测量时，受温度影响数据不稳定。对应的标准中要求“进行整个冷却操作直至完全冷却，任何情况下冷却时间不得少于2 h,将干燥器放在天平旁边。”烘干是为了去除样品中的水分，烘干后样品很难保证其不再吸湿。样品烘干后冷却时的再次吸湿会带来测试误差，进而影响到定量分析的准确性与可靠性。冷测量与热测量对比见表 1.品种 1 为 T/C 65/35 32. 8 tex 纱，品种 2 为 T/C 80/20 13. 1 tex 纱。

由表 1 可知，在其他条件相同的情况下，冷测量与热测量数据存在明显差异； 不同样品差异或有所不同，但有一个共同的趋势即冷测量质量均大于热测量的质量，由此证明烘干样品在冷却过程中存在吸湿。说明被测量样品在冷却 2 h 的过程中，尽管放入干燥器中，干燥器中有变色硅胶，称量瓶带有瓶盖，冷测量中样品还是产生了吸湿，直接导致了误差的存在。同时冷测量与热测量的质量差异率并不相同，差异率与棉纤维混纺比例相关。在冷测量中，棉纤维含量小的测试结果差异率小，如品种 2 测试结果差异率为 0. 125%; 棉纤维含量大的测试结果差异率大，如品种 1 测试结果差异率为 0. 469%.在热测量中，硫酸溶解前、后样品烘干质量几乎不存在吸湿可能，保证了测试结果的准确可靠。

纺织品定量化学分析属于精密定量分析，水分的存在，即使很少，也会对测试结果产生明显影响。从表 1 中可知，涤含量测试结果差异最小的为 0. 1%,最大的达到 0. 3%,在纺织品定量化学分析中，同一样品因冷测量与热测量结果的不同可能会影响到一批产品的评定结果。

GB / T 2910. 1-2009 中采用的冷却称量耗时较长，且增加了测量不确定度。虽说现在的纤维含量测试设备尚不能完全满足不冷却称重条件，需要手工拿到天平上称量，但尽量减少冷却时间内样品再次吸水的可能，可在一定程度上提高测得质量的准确性。所以相比冷测量，热测量不仅节约了测试时间，还提高了测试的准确性。

实际上纺织品定量化学分析中的不冷却称量，已有很好的测试程序及仪器可借鉴。纱线的百米质量及回潮率测试都要用八篮烘箱，现有的全自动八篮烘箱通过设定程序，可自动完成精确测量； 其烘干温度也是（ 105 ± 3） ℃，其区别一是烘箱天平的分辨率不同，大部分八篮烘箱是百分之一天平，而纺织品定量化学分析天平要求是万分之一； 二是因样品样式不同，样品的放置结构不同。根据纺织品定量化学分析的需要，可以将八篮烘箱的天平设置为万分之一天平，将挂篮改为宜于放置称量瓶、坩埚的装置，再在烘箱内设计手工或全自动完成的天平称量传动结构。纺织品定量化学分析即可实现热测量，既保证了测试结果的准确可靠，又提高了测试效率。

4 烘干温度

纤维种类繁多，各种纤维对温度的反应也不尽相同。而 GB/T 2910. 1-2009 规定，不分何种纤维，干燥烘箱统一保持温度（ 105 ±3） ℃。这样在测试中会导致某些纤维（ 如氯纶） 产生质量损失，由此产生测量不确定度； 而一些耐高温性较好的纤维（ 如腈纶、桑蚕丝等） 可以设置大于（ 105 ±3） ℃ 的烘箱温度，以提高烘箱温度来满足快速测试的需要，提高检测效率。现行测试方法标准显然不能满足以上需求。

不同纺织纤维定量化学分析烘箱温度可参照GB / T 9995-1997《纺织材料含水率和回潮率的测定 烘箱干燥法》设置。温度设置： 腈纶（ 110 ±2） ℃ ,氯纶（ 77 ± 2） ℃ ,桑蚕丝（ 140 ± 2） ℃ ,其他纤维（ 105 ±2） ℃。

5 玻璃砂芯坩埚

定量分析标准中的 6. 1 规定使用玻璃砂芯坩埚： 容量为 30 mL ~ 40 mL,微孔直径为 90 μm ~150 μm 的烧结式圆形过滤坩埚。在市场上却难以买到完全对应的产品，标准规定使用坩埚与国际编号的坩埚系列不对应，由此可能造成测试结果的偏离。国际标准玻璃砂芯坩埚编号及用途见表 2.

由表 2 可知，根据标准中规定的玻璃砂芯坩埚微孔直径 90 μm ~150 μm,较接近国际标准编号为 P160（ G0） 的玻璃砂芯坩埚。但采用该编号玻璃砂芯坩埚进行试验，90 μm ~100 μm 的纤维颗粒不能正常过滤，而 150 μm ~ 160 μm 的纤维颗粒则可被过滤，这显然不符合标准要求。

从专业测试用品商店无法购置合适的符合标准微孔直径的玻璃砂芯坩埚，只能选用其他配置的玻璃砂芯坩埚，很多实验室选用了 P100（ G1A）或 P70（ G1） ,这都影响到测试结果的准确性和可靠性。其他的玻璃砂芯坩埚 P160（ G0） 微孔直径偏大，不符合标准要求，P100（ G1A） 和 P70 的微孔直径较小，标准规定的应被过滤的纤维颗粒不能被过滤。

此外，很多实验室所用的玻璃砂芯坩埚不仅微孔直径不符合标准要求，而且所买到的玻璃砂芯坩埚没有标准要求的“坩埚应带有一个磨砂玻璃瓶塞或表面玻璃皿”.尚无见到带有磨砂玻璃瓶塞或表面玻璃皿的玻璃砂芯坩埚，这使得样品在烘干后放于干燥器中冷却时难以避免地会产生吸湿现象，从而产生试验误差。当前我国很多测试方法都在与国际标准接轨，包括纺织品定量化学分析，而定量分析标准选用的玻璃砂芯坩埚却没有与国际标准接轨。这一方面会造成纤维含量结果的偏离，另一方面测试结果也难得到国际上的认可，这也会造成经济损失。

玻璃砂芯坩埚微孔直径关系到被溶解纤维颗粒的正常抽滤，市场中没有与标准完全对应的玻璃砂芯坩埚，直接影响到测试结果的准确可靠性。建议根据被溶解纤维颗粒大小，选用与国际标准对应的 P160（ G0） ,提高测试结果的准确可靠性。并建议玻璃砂芯坩埚制造商按标准要求生产相应的磨砂玻璃瓶塞或表面玻璃皿，减少样品的再次吸湿现象，保证样品净干质量准确可靠。

6 结束语

随着科技的不断发展，各类新型纤维层出不穷，纺织品种类也随之得到极大丰富，混纺、交织纺织品越来越多，使得纺织品定量化学分析显得尤为重要，具体测试中在关注其准确性的同时也应对检测效率予以关注。GB/T 2910. 1-2009 检测时间长，测试成本高，从提高测试准确性和效率的角度出发，在选择溶解试剂和溶解程序时更应慎重； 明确烘干时间与恒定质量的认定程序； 省去冷却过程，变冷测量为热测量； 根据纤维种类设定烘箱温度； 采用与国际标准相接轨的适宜的玻璃砂芯坩埚，保证样品净干质量的准确可靠。此外，由于温湿度基本对纺织品定量化学分析没有影响，该标准中可删去“调湿和试验大气”部分。

参考文献：

[1] 中华人民共和国质量监督检验检疫总局。 GB/T2910. 1-2009 纺织品 定量化学分析 第 1 部分： 试验通则[S]. 北京： 中国标准出版社，2009.

[2] 中华人民共和国质量监督检验检疫总局。 GB/T2910. 11-2009 纺织品 定量化学分析 第 11 部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（ 硫酸法） [S]. 北京： 中国标准出版社，2009.

[3] 中华人民共和国质量监督检验检疫总局。 GB/T9995-2008 纺织材料含水率和回潮率的测定 烘箱干燥法[S]. 北京： 中国标准出版社，2008.