反相高效液相色谱法测定巴洛沙星有关物质的方法学研究
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【关键词】 巴洛沙星;反相高效液相色谱法
Study on determination of related substances in balofloxacin by RP- HPLC
【Abstract】 Objective The reversed phase high performance liquid chromatography method was established to determine the related substances in ods The column is SMT C18(250mm×4.6mm×5μm) mobile phase is compound solution of acetonitrile and 0.4% lauryl sodium sulfate(47:53)[adjusted pH to 3.0 by citric acid(1.5mol/L)], the detection wave length is 295nm, the flow rate is 1.0ml/min. Balofloxacian and all of the related substances can be separated efficiently with this determineation of the related substances in balofloxacin. The column is SMT C18(250 mm×4.6 mm,5 μm) mobile phase is compound solution of acetonitrile and 0.4% lauryl sodium sulfate(47:53) [adjusted pH to 3.0 by citric acid(1.5mol/L)], the detection wave length is 295nm, the flow rate is 1.0ml/min. Results Balofloxacian and all of the related substances can be separated efficiently with this condition. The method is accurate, simple ,rapid and lusion It could be used for determination of related substances in balofloxacin.
【Key words】 balofloxacin;reversed phase high performance liquid chromatography
巴洛沙星(balofloxacin)系由日本中外制药株式会社与韩国Choongwae公司共同开发的氟喹诺酮类抗菌药,于2002年首次在韩国上市[1~2]。对革兰阳性菌、革兰阴性菌及厌氧菌具有广谱抗菌活性,对细菌具有选择性抑制作用,体外抗菌活性是环丙沙星、氧氟沙星和洛美沙星的4~16倍[3];与托氟沙星和司帕沙星类似[4]。由于巴洛沙星在其母核的8位引入了一甲氧基,使其不仅增加了对革兰阳性菌的抗菌活性,而且避免或减少光过敏或光毒性及细胞毒性[5]。巴洛沙星是以羧酸乙酯为起始原料,先和三乙酸硼反应生成螯合物Ⅰ,再和3-甲胺基哌啶二盐酸盐缩合反应得螯合物Ⅱ,然后水解制得。该路线是目前制备巴洛沙星的最优路线[6]。测定巴洛沙星的有关物质常用液相色谱法,俞红等[7]报道,用流动相为0.05mol/L柠檬酸-乙腈(60:40)[三乙胺调pH=4]的反相液相色谱法测定主要中间体羧酸乙酯在巴洛沙星中的含量。本实验通过摸索新的色谱条件,采用乙腈-0.4%十二烷基硫酸钠溶液为流动相的高效液相色谱法,能同时测定了巴洛沙星的合成中间体羧酸乙酯、螯合物Ⅰ及螯合物Ⅱ。该方法简单准确、分离效果好,对巴洛沙星的质量控制具有明显的实用价值。巴洛沙星及各中间体的结构式如图1所示。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂 高效液相色谱仪—Waters 515泵;2487紫外检测器。巴洛沙星样品自制,样品批号:20041015、20041020、20041024;对照品自制,含量:99.7%;羧酸乙酯(江阴市永达化工有限公司),螯合物Ⅰ、螯合物Ⅱ均自制;乙腈为色谱纯试剂,其他试剂均为分析纯试剂。
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