卫生资格考点:肾上腺素
肾上腺素(adrenaline,epinephrine,英文大写缩写为 :A 或 E)是肾上腺髓质的主要激素,其生物合成主要是在髓质铬细胞中首先形成去甲肾上腺素,然后进一步经苯乙胺-N-甲基转移酶(phenylethanolamine N-methyl transferase,PNMT)的作用,使去甲肾上腺素甲基化形成肾上腺素。
本类药物具烃氨基侧链,显弱酸性,游离碱溶于有机溶剂,其盐可溶于水;分子中具有邻苯二酚(或苯酚)结构的药物可与重金属离子络合呈色,露置空气中或遇光易氧化,色渐变深,在碱性溶液中更易变色;多数药物分子中有手性碳原子,具有光学活性;苯环上的取代基也各具特性均可供分析用。有紫外及红外吸收特性。
鉴别:三氯化铁反应。肾上腺素:翠绿色,加氨试液,显紫色→紫红色。
重酒石酸去甲肾上腺素:翠绿色,加碳酸氢钠试液,显蓝色→红色。
盐酸去氧肾上腺素:紫色。
盐酸异丙肾上腺素:深绿色,滴加新制的5%碳酸氢钠试液,显蓝色→红色。
氧化反应:盐酸异丙肾上腺素:在偏酸性条件下被碘迅速氧化,生成异丙基肾上腺素红,加硫代硫酸钠使碘的棕色消退,溶液显淡红色。
重酒石酸去甲肾上腺素:在上述条件下比较稳定,几乎不被碘氧化,需在酒石酸氢钾的饱和溶液(pH为3.56)中被碘氧化,溶液为五色或仅显微红色或淡紫色。
肾上腺素:在酸性条件下,被过氧化氢氧化后,溶液显血红色。
甲醛-硫酸反应:重酒石酸去甲肾上腺素:橙色→暗紫色。
异丙肾上腺素:污紫色。
去氧肾上腺素:污紫色。
紫外特征吸收与红外吸收光谱。
肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素和盐酸异丙肾上腺素均需检查酮体。紫外吸收分光光度法。酮体在310nm处有最大吸收,而药物本身在此波长处几乎没有吸收。规定:在310nm波长处测定吸收度不得大于0.05,即相当于含酮体的量低于0.06%。
含量测定:非水溶液滴定法。冰醋酸为溶剂,加入醋酸汞试液消除氢卤酸的干扰,结晶紫为指示液。学易网收集
溴量法:盐酸去氧肾上腺素及其注射液采用此方法测定含量。利用药物中的苯酚结构,在酸性溶液中酚羟基邻、对位活泼氢能与过量的溴定量地发生溴代反应,再以碘量法测定剩余的溴,根据消耗的'溴及硫代硫酸钠两种滴定液的量即可计算各供试品的含量。
操作要点:⑴游离溴及碘极易挥散,操作过程中必须防止逸失。
⑵不能加入太过量的溴,否则在溴代反应中会引起酚羟基的氧化或溴化,一般加入的溴液以过量2%为宜。
⑶为了校正操作中溴及碘的可能逸失,应按平行条件进行空白试验。
氨基醚衍生物类药物分析
盐酸苯海拉明的鉴别:与硫酸反应显色。初显黄色,随即变成橙红色;滴加水,即成白色乳浊液。
水解反应。本品水溶液遇酸易水解,生成水溶性很小的二苯基甲醇,分散在水层,呈白色乳浊,加热煮沸数分钟,聚集呈油状液体,放冷,凝成白色蜡状。
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